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液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物

文献类型: 中文期刊

作者: 楚瀚 1 ; 王新全 2 ; 齐沛沛 2 ; 王扬 3 ; 吴振 1 ; 汪志威 2 ;

作者机构: 1.宁波大学食品科学与工程学院

2.浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

3.浙江省水产技术推广总站

关键词: 地西泮及其代谢物;养殖环境;植物;鲫鱼;液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

期刊名称: 分析测试学报

ISSN: 1004-4957

年卷期: 2024 年 003 期

页码: 474-480,488

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45μm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:地西泮及其3种代谢物在0.1~10μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r~2>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L,定量下限为5.0~6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10μg/kg,定量下限为0.10~0.25μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测,能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。

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