文献类型： 中文期刊

作者： 郭文博 ¹ ; 韩铮 ¹ ; 杨俊花 ¹ ; 韩薇 ¹ ; 陈慧英 ¹ ; 孙真真 ¹ ; 赵志辉 ¹ ;

作者机构： 1.上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

关键词： 脱氧雪腐镰刀菌烯醇;禾谷镰刀菌;中压制备液相色谱法;鉴定

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2015 年 34 卷 08 期

页码： 928-933

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进行分离,分离组分再以甲醇-水(5∶95)为流动相经Semipreparative SB-CN(9.4 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进一步纯化。所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)经液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定性,在正、负离子模式下,质谱图中母离子分别为m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M+H]+,355.2[M+CH3COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子离子碎片分别为m/z175,231,235,249,179,233,237,265,证明该化合物为DON;经外标法测得DON纯度为(99.18±0.11)%。本研究建立的DON分离纯化方法简便易行,分离效果及稳定性好,成本低。