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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯

文献类型： 中文期刊

作者： 刘腾飞 1 ; 杨代凤 1 ; 章雪明 1 ; 毛健 1 ; 董明辉 1 ;

作者机构： 1.江苏太湖地区农业科学研究所;苏州市农产品质量安全监测中心

关键词： 气相色谱-质谱;分散固相萃取;多氯联苯;茶叶;羧基化多壁碳纳米管

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2018 年 36 卷 10 期

页码： 1028-1037

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0. 999 8;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90. 7%~115. 2%,相对标准偏差(n=5)为0. 3%~10. 9%;方法的检出限为0. 3~1. 7μg/kg,定量限均为5μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。

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