文献类型： 中文期刊

作者： 穆树荷 ¹ ; 封腾望 ¹ ; 刘欢 ¹ ; 孙慧武 ¹ ; 李晋成 ¹ ;

作者机构： 1.上海海洋大学水产与生命技术学院;中国水产科学研究院;农业农村部水产品质量安全控制重点实验室

关键词： 滤过型净化柱;高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法;氟喹诺酮类抗生素;镇静剂;水产品

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2023 年 59 卷 005 期

页码： 561-568

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究.分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79:1:20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min.加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪.离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中.分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜.滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0μg?kg-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0~50.0μg?kg-1(地西泮和氟罗沙星)、5.0~50.0μg?kg-1(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2~1.0μg?kg-1;对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%~8.2%(日内精密度试验)和2.6%~8.5%(日间精密度试验).方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg?kg-1)以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43~4.61μg?kg-1,低于GB 31650-2019规定的限量)].