文献类型： 中文期刊

作者： 郝志明 ¹ ; 冯奎 ² ; 肖艳萍 ¹ ; 李冬梅 ¹ ; 李宝玉 ¹ ; 姚小华 ¹ ; 赵培静 ³ ; 吴燕燕 ⁴ ;

作者机构： 1.广东农工商职业技术学院

2.佛山象尚食品科技有限公司

3.广东省华微检测股份有限公司

4.中国水产科学研究院南海水产研究所农业农村部水产品加工重点实验室

关键词： 分散固相萃取;超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法;膨化食品;大麻酚类化合物;响应面

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2024 年 60 卷 010 期

页码： 993-999

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法.取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min.取2 mL上清液置于含有200 mg 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和30 mg N-丙基乙二胺(PSA)的离心管中,涡旋2 min,离心5 min,上清液过0.22 μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)测定.滤液中的大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚在Agilent Extend C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,基质匹配法定量.结果显示:建立的三因素三水平响应面模型为二次回归方程,相关系数为0.994 9,最优条件(C18、PSA和乙腈用量分别为200 mg、30 mg和10 mL)下考察指标四氢大麻酚的回收率试验值(94.1%)和预测值(93.6%)吻合;3种目标物的质量浓度在5.0~200 μg·L-1内和对应的母离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为10.0 μg·kg-1;对阴性米饼进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.9%~94.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~7.3%.方法用于米饼、饼干、薯片样品的分析,在1个进口饼干样品中检出了大麻酚(27.8 μg·kg-1)、大麻二酚(113 μg·kg-1)和四氢大麻酚(30.6 μg·kg-1),其他样品均未检出这3种目标物.