文献类型： 中文期刊

作者： 乔艺飘 ¹ ; 张龙飞 ¹ ; 刘欢 ¹ ; 李学辉 ¹ ; 王媛 ¹ ; 黄冬梅 ¹ ; 史永富 ¹ ;

作者机构： 1.上海海洋大学食品学院;中国水产科学研究院东海水产研究所农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海);中国水产科学研究院农业农村部水产品质量安全重点实验室;上海市计量测试技术研究院

关键词： 青蟹;砷形态;高效液相色谱;电感耦合等离子体质谱

期刊名称： 农产品质量与安全

ISSN： 1674-8255

年卷期： 2020 年 02 期

页码： 31-36

摘要： 建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱。对提取溶剂、时间和流动相的种类、 pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量。研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析。方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5～500μg/L范围内、其余5种在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76%～118%,相对标准偏差范围为2.4%～9.5%,方法检出限为0.01～0.05 mg/kg。用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在。此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析。