文献类型： 中文期刊
作者： 王帅 1 ; 史永富 2 ;
作者机构： 1.安徽省临泉县农产品质量安全检测站
2.中国水产科学研究院东海水产研究所农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)
关键词： 气相色谱-串联质谱法;三氯生;甲基三氯生;蔬菜;水果
期刊名称： 理化检验(化学分册)
ISSN： 1001-4020
年卷期： 2020 年 01 期
页码： 71-77
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜(西红柿、黄瓜等)和水果(橙子、苹果等)中潜在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯(每次10mL)超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)在150～290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4～20.0μg·L~(-1),其检出限(3S/N)为4～6ng·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%～107%和94.7%～111%。
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