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高氰戊菊酯等58种农药残留分析专用标准样品的研制

文献类型： 获奖成果

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获奖名称： 科学技术进步奖

获奖等级： 三等奖

关键词： 标准;农药;专用;残留分析;农药残留分析;分析;农药残留;氰;残留;酯;研制;标准样品;戊菊酯;氰戊菊酯;样品;菊;菊酯;药残

第一完成单位： 农业部环境保护科研监测所

获奖时间： 2006

摘要： 高氰戊菊酯等58种农药残留分析专用标准样品的研制课题是科技部2002年下达的“十五”国家科技攻关计划重大专题：生态农业技术体系研究与示范所属农产品和环境有害物质快速检测技术与设备开发课题，编号：2002BA516A05的子课题，主要研究内容： 1.调查研究后确立研制国内常用的农药标准样品（目前尚无国家标准样品的品种）。首先引进高纯度的农药化学品或标准物，建立样品库及技术档案。 2. 建立农药标准样品研制的工作步骤。农药化学品经纯度测定后，筛选介质和称取农药化学品，研制出农药标准样品又经冷冻分装和溶焊封口，通过均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值，最后研制成农药残留分析专用标准样品，再经内外包装可成标准样品成品。 3. 研究或采用供分析检验58种农药残留分析专用标准样品的配套分析检验技术。主要参考GB8321.1-8农药合理使用准则相配套的分析方法和其他成熟的分析方法，经8个实验室应用验证后确定。 4. 研究58种农药标准样品的均匀性按照GB/T15000.5－94中的要求进行方差分析和T检验。根据方差分析的检验结果，58种农药标准样品F实测值的变化范围为0.08－1.83，F0.05（14，30）=2.31，F实测值均小于F临界值，是均匀的；T检验的结果58种农药标准样品的T实测值的变化范围为0.52－2.75，T临界值＝2.78，所以T实测值＜T临界值，是均匀的。因此58种农药残留分析专用标准样品通过方差分析和T检验证实是均匀的。 5. 按照GB/T15000.5－94的要求对58种农药残留分析专用标准样品通过8个实验室的协作定值来确定标准值和不确定度。每个实验室对每种农药标准样品提供6个测定的准确定数，通过格拉布斯检验法检验：直观观察直方图，考察正态分布状况和按GB/T8170对数据修改和公式，求出标准值的置信界限，结果：58种农药残留分析专用标准样品的标准值为100.00ug/mL，不确定度变化范围为±0.04ug/mL～±0.22ug/mL。 6. 为考察58种农药标准样品的稳定性状况，进行了一年的稳定性试验，采用T分布检验的方法，通过测试58种农药残留分析专用标准样品是稳定的。 7. 对58种农药残留分析专用标准样品成品规格、包装、贮存等提出相应的要求，并说明了标准样品的使用方法。

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