科研产出
离子液体中碘催化下2-氨基苯甲酰肼和4-氧代庚二酸的反应研究
《有机化学 》 2017 SCI 北大核心 CSCD
摘要：研究了以2-氨基苯甲酰肼和4-氧代庚二酸为原料,以离子液体为绿色溶剂,在碘催化下进行的反应.结果显示,当酰肼中与酰胺基相连上的N原子没有取代基时,会顺利构建三个新环生成哒嗪并[6,1-b]吡咯并[1,2-a]喹唑啉-1,6,9(7H)-酮衍生物,并通过X单晶衍射分析验证了产物2,3,4,5-四氢化-1H,9H-哒嗪并[6,1-b]吡咯并[1,2-a]喹唑啉1,6,9(7H)-三酮(3a)的结构.而当其取代基是芳基时,由于位阻效应,哒嗪环并没有如期关环,生成四氢吡咯并[1,2-a]喹唑啉-3a(1H)-丙酸衍生物.该方法具有合成路线简洁、溶剂绿色环保、操作简便且收率较高等优点.
关键词： 2-氨基苯甲酰肼 4-氧代庚二酸 哒嗪并[6,1-b]吡咯并[1,2-a]喹唑啉-1,6,9(7H)-酮 四氢化吡咯并[1,2-a]喹唑啉-3a(1H)-丙酸 离子液体 空间位阻
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菊酯类农药广谱型免疫层析试纸条的研究及应用
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了菊酯类农药广谱型免疫层析检测方法,可同时检测水果、蔬菜中12种甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯农药残留。以粒径20 nm的胶体金标记羊抗小鼠IgG抗体于金标垫上,分别固定包被原(检测线,T线)、兔抗山羊IgG抗体(质控线,C线)于硝酸纤维素膜(NC膜)上,与吸水垫及聚氯乙烯(PVC)底板组合成层析试纸条。10 g样品经乙腈提取,PBS稀释4倍,取100μL与菊酯类农药的单克隆抗体混合后,直接用于试纸条检测。结果表明,试纸条对甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯农药的裸眼观察检测灵敏度为0.5,5.0,5.0和5.0μg/mL,检测时长为8~10 min,采用QuEChERS方法,方法检测灵敏度可提高16倍。对蔬菜和水果的方法验证表明,除辣椒基质干扰呈假阳性外,其它样本的检测结果均与GC方法结果一致。试纸条采用金标羊抗小鼠IgG二抗的方法,使检测结果的重现性更好、更稳定,且抗基质干扰能力强,为菊酯类农药的累积毒性检测提供了新方法。
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高效液相-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的糖皮质激素
《分析化学 》 2016 SCI 北大核心 CSCD
摘要：本实验建立了肌肉组织中氢化可的松、可的松、泼尼松和地塞米松含量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经酶水解、乙酸乙酯提取、HLB固相萃取净化,C_8色谱柱分离在多反应选择性监测模式(MRM)下采用负离子模式进行信号采集和测定。4种糖皮质激素的检出限为0.13~0.25μg/kg定量限为0.25~0.5μg/kg。在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.99)。在0.5,5.0和10.0μg/kg基质加标水平下,4种物质的平均回收率为74.0%~101.8%相对标准偏差0.7%~8.6%。
关键词： 糖皮质激素 高效液相-电喷雾串联质谱 固相萃取 肌肉组织
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留
《分析化学 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了快速测定牛奶中季铵类化合物多残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。以乙腈提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱萃取净化,氮吹浓缩处理,C18色谱柱分离,0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描。目标化合物在7 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99,方法的定量限:十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2μg/kg;十六烷基三甲基溴化铵为1.0μg/kg。在2.0,10和20μg/kg添加浓度,目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.5%~96.6%,69.1%~87.9%和67.1%~93.3%,相对标准偏差为1.4%~11.6%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于牛奶中季铵类化合物多残留的快速检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 牛奶 季铵类化合物 残留
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抗拟除虫菊酯类农药广谱性单克隆抗体的研制及鉴定
《分析化学 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：制备了抗拟除虫菊酯类农药(Pyrethroids)的广谱性单克隆抗体,并鉴定其免疫学特性;以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,用活性酯法将其与牛血清蛋白(BSA)偶联制得人工抗原PBA-BSA免疫Balb/c小鼠,5次免疫后选择效价最高、对PBA识别能力最强的小鼠取脾细胞与SP2/0骨髓瘤细胞在PEG1500作用下融合,经间接ELISA筛选及有限稀释法进行亚克隆,分离阳性细胞株,腹水诱导法大量制备单克隆抗体,并用Protein G亲和柱纯化,间接ELISA法测定抗体效价、亚型、亲和力常数及对拟除虫菊酯类农药的作用;UV结果显示,PBA-BSA成功偶联,获得1株稳定分泌抗拟除虫菊酯类农药单克隆抗体的杂交瘤细胞株4H11,其培养腹水抗体效价为1∶6.5×106,其抗体亚类为IgG1,对PBA的亲和力常数为2.5×10 L/mol,对PBA的IC50为208.9μg/L,检出限为21μg/L,对高效氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯的IC50分别为1.01,2.15,3.16和3.67μg/L。
关键词： 拟除虫菊酯类农药 广谱特异性 单克隆抗体 酶联免疫吸附法
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副溶血弧菌的热激亚致死损伤与显微红外光谱检测
《分析化学 》 2013 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用传统的平板计数法作为对照,利用显微红外光谱技术(4000~400 cm!1)并结合化学计量学,研究了在55℃水浴中热激处理不同时间(0,2,4,6和8 min)对副溶血弧菌失活和亚致死损伤的作用效果。二维主成分分析(PCA)表明,正常细菌与受损细菌能够各自聚类,明显区分,而且损伤程度不同的细菌也能够基本区分。载荷图分析(LPA)发现,加热处理后,副溶血弧菌中的多糖、结构蛋白、脂质、核酸都发生了变化,其细胞壁、细胞膜和DNA皆遭受损伤。类模拟软独立建模(SIMCA)的结果表明,一般情况下,受不同程度热损伤的细菌均有80%以上的预测率,能够被有效区别开。研究表明,显微红外光谱技术具有检测热激后亚致死损伤的副溶血弧菌的潜力。
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核酸适体识别荧光法检测汞离子
《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD
摘要：通过对已知的Ni2+适体的改造,发现了对Hg2+有较强结合活性的核酸适体N1,基于N1的二级结构进行改造,获得了具有较高活性的核酸适体N5,并建立了荧光检测方法。以荧光基团FAM标记核酸适体,在94℃变性5 min,室温(25℃)下复性30 min后,适配体与标记有荧光猝灭基团DABCYL的一段互补序列Q2结合(适体与Q2的浓度比为1∶3),加入系列浓度的Hg2+与互补序列竞争结合核酸适体,以荧光信号的变化定量分析Hg2+浓度。结果表明,N1与Hg2+结合呈线性,线性范围为1.25～20 mg/L;检出限为0.62 mg/L;以N1结构为基础改造合成的序列和结构均不同的适体N4,N5,N6,N7对Hg2+的识别结合活性均不同,其中适体N5与Hg2+结合活性最为灵敏,特异性高,线性范围为0.156～2.50 mg/L;检出限为78μg/L。
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时间分辨荧光免疫分析方法检测烟草中菌核净残留
《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了简便、灵敏地检测烟草中菌核净残留的时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),及配套的无净化的快速前处理技术。采用镧系元素螯合物Eu-N1标记亲和纯化后的羊抗兔IgG示踪抗体。采用间接竞争TRFIA法建立了菌核净标准抑制曲线,方法的检出限I10为2.0μg/L;抑制终浓度I50为32.00μg/L;检测线性范围为4～128μg/L。考察了丙酮提取后33%,10%和1%的烟草基质对菌核净-TRFIA分析方法的影响,表明在1%烟叶基质条件下,建立的菌核净的抑制曲线的线性范围与标准抑制曲线趋于平行,确定烟草样品的前处理稀释倍数为100倍,计算得到基质影响因子(Im)为17.1。对烟叶样品中添加1,7和24mg/L的菌核净标样,连续3d的添加回收实验表明,方法的回收率为73%～128%,相对标准标准偏差(RSD)在4.3%～13.2%之间;烟草中菌核净的实际最低检出限为1mg/L。本方法可望用于烟草中菌核净残留的快速筛选检测。
关键词： 菌核净 时间分辨荧光免疫分析 烟草 样品前处理
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核酸适体技术在食品安全分析中的应用
《分析化学 》 2011 SCI 北大核心 CSCD
摘要：核酸适体(Aptamer)是经体外筛选技术(SELEX)筛选出的能特异结合蛋白质或其它小分子物质的寡聚核苷酸片段,对可结合的配体有严格的识别能力和高度的亲和力。经过十几年的发展,SELEX技术已经成为一种重要的研究手段和工具,被广泛应用到分子生物学、基因组学、临床医学等领域。高通量筛选的技术特点与Aptamer精确识别、易体外合成与修饰等特性,使得Aptamer在分析化学与生物医药研究方面具有广阔的应用前景。本文对提高筛选效率和效果为目标的核酸适体筛选技术新进展、核酸适体技术在食品安全分析中的应用进行了回顾,展望了核酸适体在食品安全分析上的应用前景。
关键词： 核酸适体 指数富集配体系统进化 食品安全 残留分析 有机小分子,评述
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5-脱氧杂氮胞苷抑制小鼠附植前的胚胎发育(英文)
《生物化学与生物物理进展 》 2009 SCI 北大核心 CSCD
摘要：DNA甲基化在哺乳动物发育过程中有关键作用.在小鼠附植前胚胎发育过程中,DNA甲基化一直处于动态变化过程中.通过将体外受精胚在5-AZA-CdR中持续培养,研究5-AZA-CdR对小鼠附植前胚胎发育的影响,为附植前胚胎发育机理的研究及5-AZA-CdR的毒副作用研究提供试验基础.从原核期加入不同浓度的5-AZA-CdR时,胚胎不能发育到桑椹胚(0.2和1.0μmol/L)和4-细胞胚(5.0μmol/L);从2-细胞期加入时,胚胎阻滞于未致密化的8-细胞(0.2和1.0μmol/L)和3/4-细胞期(5.0μmol/L);而当从4-细胞加入时,虽然胚胎能够发育到早期桑椹胚,但发育比例同对照相比显著降低(P<0.05).进一步检测凋亡、基因组DNA甲基化和整体转录活性,结果显示,高浓度的5-AZA-CdR导致8-细胞和早期桑椹胚发生早期凋亡,而低浓度的5-AZA-CdR引起8-细胞和早期桑椹胚基因组DNA甲基化的降低和转录活性的降低,并且这种降低呈浓度依赖性.所以加入低浓度的5-AZA-CdR时,胚胎的DNA甲基化降低,引起转录活性的降低,进而导致胚胎发育的停滞.
关键词： 5-AZA-CdR 凋亡 发育 DNA甲基化 转录活性
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