文献类型： 中文期刊

作者： 郭文博 ¹ ; 孟佳佳 ² ; 牛雪珂 ¹ ; 王欣艺 ² ; 聂冬霞 ² ; 赵志辉 ² ; 韩铮 ² ;

作者机构： 1.上海市农业科学院    

2.上海市农业科学院

关键词： 计量学;伏马毒素B₁;纯度标准物质;质量平衡法;定量核磁法;不确定度评定

期刊名称： 计量科学与技术

ISSN：

年卷期： 2023 年 010 期

页码： 46-53

摘要： 为更好的满足农产品质量安全检测需求，保证检测结果的准确性、可靠性和可溯源性，研制了伏马毒素B₁（FB₁）纯度标准物质。以实验室自主分离纯化获得的FB₁为候选物，通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对其进行定性鉴定。采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的方法对候选物的纯度进行定值，其中质量平衡法中采用面积归一化法、卡尔费休法、气相色谱串联质谱法和电感耦合等离子体质谱法，分别对候选物中主成分（FB₁）、水分、挥发性杂质和非挥发性杂质含量进行测定。此外，开展了均匀性检验、稳定性考察，并对研制过程中产生的不确定度进行了系统的评定。结果表明：FB₁纯度标准物质量值为99.1%，扩展不确定度为0.3%（k=2），均匀性良好，且满足12个月的稳定性要求。研制的FB₁纯度标准物质获得国家二级标准物质证书，编号为GBW（E）100550，能够用于农产品中FB₁的定性和定量检测、方法评价以及FB₁量值溯源体系的建立。