文献类型： 中文期刊
作者： 孟佳佳 1 ; 郭文博 1 ; 聂冬霞 1 ; 韦阳 1 ; 赵志辉 1 ; 韩铮 1 ;
作者机构： 1.上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所;上海交通大学农业与生物学院
关键词： 脱氧雪腐镰刀菌烯醇;标准物质;质量平衡法;定量核磁共振法;不确定度评估
期刊名称： 南京农业大学学报
ISSN： 1000-2030
年卷期： 2024 年 47 卷 003 期
页码： 564-574
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： [目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础.[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值.质量平衡法包括采用液相色谱面积归一化法测定DON主成分含量,采用卡尔费休库仑法测定纯度标准物质中水分含量,采用顶空气相色谱-质谱法测定挥发性杂质含量,以及采用电感耦合等离子质谱法测定无机离子杂质含量.定量核磁共振法采用苯甲酸为内标,选择合适的共振峰,内标法定量标准物质的纯度,并对标准物质进行均匀性、稳定性检测和不确定度评估.[结果]质量平衡法的纯度定值结果为 99.47%,定量核磁共振法定值结果为 99.45%,最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为 99.5%,扩展不确定度为 0.4%,均匀性良好,且满足 12 个月以上的稳定性要求.[结论]本试验所研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范,目前已被批准为国家一级标准物质,并已被用于小麦、玉米等农产品实际检测过程中.
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