科研产出
磁性"一步法"-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留
《分析化学 》 2024 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:基于磁性纳米材料建立了磁性"一步法"前处理技术,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析.针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点,选择磁性聚合物(聚二乙烯基苯-吡咯烷酮,Fe3O4-PLS)为净化剂,通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分,净化样品.优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe3O4-PLS和C18 用量等实验条件.在最佳样品前处理条件下,28种有机磷农药的方法检出限(MLOD)为0.03~0.85 μg/kg,方法定量限(MLOQ)为0.50~2.00 μg/kg;不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%~119.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~19.0%,方法的灵敏度和准确度高.与QuEChERS方法对比,本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势.采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留,结果表明,本方法具有良好的实用性,可为水产品中有机磷农药残留的快速分析提供新的方法依据.
关键词: Fe3O4-PLS 磁性一步法 液相色谱-串联质谱 水产品 有机磷农药


基于CRISPR/Cas的生物传感器在食源性病原菌检测中的应用进展
《分析化学 》 2024 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:食源性病原菌严重威胁食品安全及消费者的健康,因此,对食源性病原菌快速、准确的检测方法对保障食品安全尤为重要。规则成簇的短回文重复序列(Clustered regularly interspaced short palindromic repeats,CRISPR)/CRISPR相关系统(CRISPR-associated systems, Cas)生物传感器是在引导核糖核酸(RNA)的作用下,使Cas蛋白与RNA形成RNA复合体,并对靶标基因进行特异性识别,从而将靶标信号转化为可检测的物理和化学信号。CRISPR/Cas生物传感器具有特异性好、可编程以及使用简便等优势,在病原菌检测领域具有广阔的应用前景。本文根据Cas蛋白的种类和作用机制不同,分别介绍了不同CRISPR/Cas系统的作用原理和特点,概述了基于不同CRISPR/Cas的生物传感的信号识别、信号放大、信号输出策略及其在食源性病原菌检测中的应用进展,讨论了基于CRISPR/Cas的多重生物传感器的构建原理及其在多病原菌同时检测中的应用,分析了基于CRISPR/Cas的生物传感器在病原菌快速检测中面临的挑战及未来的发展趋势。
关键词: 食源性病原菌 CRISPR/Cas 生物传感器 评述


过氧化物酶体的稳态维持机制与膜接触位点
《生物化学与生物物理进展 》 2023 SCI 北大核心 CSCD
摘要:过氧化物酶体是保守存在于真核生物中的一种细胞器,参与多种生化代谢过程,包括脂肪酸β氧化反应、活性氧的产生和降解等。过氧化物酶体在生物发生和应对环境胁迫过程中,通过数量和时空分布的规律性动态变化,实现质量控制,以维持其生化代谢的稳态,从而保持机体的正常生命活动。同时,作为真核细胞的代谢枢纽,过氧化物酶体功能的正常发挥与稳态维持需要与其他细胞器相互协作。过氧化物酶体膜接触位点在过氧化物酶体与各细胞器相互连接和交流中发挥着重要作用。近年来,过氧化物酶体稳态维持机制和膜接触位点的组成和功能成为国内外相关研究的热点,本文对相关研究的进展进行了综述。
关键词: 过氧化物酶体 生物发生 过氧化物酶体稳态 膜接触位点


基于纳米材料的光学生物传感器在中药真菌毒素检测中的应用
《分析化学 》 2023 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:随着中医药事业的不断发展,药材质量安全日益受到关注.其中,真菌毒素污染不仅影响中药材质量,而且可能存在毒性,严重时对人体具有致癌、致畸、致突变等危害,已成为中药材安全性重点关注的问题之一.快速准确检测中药中真菌毒素对保障中药材质量安全意义重大.光学生物传感器具有操作简单、响应快速、灵敏度高和准确性好等优点,已被广泛用于真菌毒素的快速检测.纳米材料具有独特的物理化学性质,被广泛用于光学生物传感器中.本文综述了近年来基于纳米材料的光学生物传感器用于真菌毒素检测的研究进展,包括各种光学生物传感器的原理、应用特点及构建方法,并着重分析了中药材的主要基质成分对光学生物传感器的影响,讨论了光学生物传感器用于中药中真菌毒素检测所面临的挑战.


基于模型集群的东北/非东北大米产地高光谱鉴别方法研究
《光谱学与光谱分析 》 2020 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:采集东北和非东北产地大米样本高光谱图像,筛选多个特征波长图像并提取图像特征,结合模式识别方法建立判别模型,并联合多个模型构成模型集群快速、准确判别东北/非东北大米产地。东北大米以粳米为主,主要涵盖长粒香,圆粒香,稻花香和小町米4个品种。为建立实用性强、适用范围广的东北/非东北大米产地判别模型,实验主要收集了国内粳米代表性产区且以上述4个品种为主的样本,构成原始样本集:其中东北产地5份,包括黑龙江(1)、吉林(2)、辽宁(2),非东北产地5份,包括河北(1)、浙江(1)、江苏(2)、安徽(1)。每个产地样本随机选取100粒,共计100×10粒大米样本。采用芬兰Specim公司的SisuCHEMA高光谱成像系统采集样本900~1 700 nm高光谱图像。按照大米轮廓选取感兴趣区域提取出单粒大米样本的平均光谱,采用Kennard-Stone法按照4∶1划分训练集和测试集。应用连续投影算法筛选得到原始样本集光谱的8个特征波长:1 460.30, 1 400.20, 1 424.92, 945.98, 1 315.62, 1 220.87, 1 705.91和942.53 nm;采用方向梯度直方图分别提取8个波长下的图像特征,结合支持向量机建立基于单特征波长图像的东北/非东北大米产地鉴别模型,识别准确率分别为85.5%, 77.5%, 76.5%, 73.5%, 71%, 68.5%, 67%和65.5%;鉴于单模型识别率不高的现状,提出建立基于特征波长图像模型集群综合判别大米产地的策略,即按照单模型识别率从高到低排序后分别联合3个、 5个和7个特征波长图像模型的预测结果,当预测样本判定为真的比率>50%,则判定样本为真,反之则为假。联合1 460.30, 1 400.20, 1 424.92, 945.98, 1 315.62, 1 220.87和1 705.91 nm七个波段的模型集合对测试集样本的识别率可达90.5%。实验结果表明高光谱结合模型集群策略可为建立性能稳健、适用范围广的东北/非东北大米产地快速检测模型提供切实可行的思路和方法参考。
关键词: 高光谱 模型集合 东北大米 产地鉴别 方向梯度直方图


通过式高效净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂
《分析化学 》 2019 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:建立了猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,浓缩后加水混匀,经PRiME HLB柱净化,收集流出液,用UPLC-MS/MS法测定,基质标准曲线定量。21种三唑类杀菌剂在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度(2.0、5.0和10. 0μg/kg)下,各杀菌剂的回收率为69. 5%~109. 5%,相对标准偏差为0. 4%~10.8%。此方法前处理操作简便,灵敏度高,精密度好,能较大程度除去基质干扰,可用于猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂残留的测定。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 猪肉 猪肝 猪脂肪 三唑类杀菌剂


基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究
《分析化学 》 2019 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe_3O_4磁纳米材料和C_(18)为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe_3O_4-PSA用量为40 mg、C_(18)用量为30 mg时,农药的回收率最佳。除3-羟基克百威和水胺硫磷(5~250μg/L)外,各农药在2~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1~1.0μg/L。在10、100和200μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1%~120.0%之间,相对标准偏差≤18.1%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析。
关键词: 土壤 磁分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多农药残留


一种快速有效鉴定CRISPR/Cas9诱导水稻突变体的方法
《光谱学与光谱分析 》 2018 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:突变体的筛选与鉴定是育种工作中的重要环节。该研究基于高光谱成像技术实现了水稻CRISPR/Cas9突变体种子的可视化鉴别。采集了水稻HD野生型和CRISPR/Cas9突变体种子共1 200粒样本的高光谱图像数据,通过Kennard-Stone算法,按照2∶1的比例构建了建模集(800)和预测集(400)。对水稻种子的原始光谱经过WT预处理后,通过2nd derivative提取了24个特征波长,分别基于全谱和特征波长建立径向基函数神经网络(RBFNN),极限学习机(ELM)和K最邻近法(KNN)模型。试验结果表明,无论是基于全谱还是特征波长神经网络模型都取得了良好的识别能力。通过2nd derivative提取的特征波长结合RBFNN模型也取得了较好的鉴别结果,其建模集和预测集分别达到了92.25%和89.50%。基于2nd derivative-RBFNN结合图像处理技术,可以实现水稻CRISPR/Cas9突变体种子的可视化鉴别,实现种子的定位和识别。结果表明应用高光谱成像技术,结合化学计量学方法和图像处理技术对水稻CRISPR/Cas9突变体的鉴别具有可行性,可为水稻育种中大量突变体的快速、准确地筛选和鉴定提供技术手段。
关键词: 高光谱成像技术 CRISPR/Cas9 径向基函数神经网络 可视化


应用近红外光谱技术实现转双价基因(Cry1Ab/Cry2Aj-G10evo)玉米的快速识别
《光谱学与光谱分析 》 2018 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要:转基因技术在过去的几十年里快速发展,然而此项技术对生态环境、伦理道德等可能带来的影响尚存争议,因此针对农作物的转基因成分检测和鉴别的相关技术研究十分重要。本研究以转双价基因(cry1Ab/cry2Aj-G10evo)玉米籽粒和玉米面粉为研究对象,采用近红外光谱仪采集900~1 700nm波段范围的光谱,结合Savitzky-Golay(SG)平滑算法对提取出的光谱数据进行去除噪声处理。基于全波段光谱和PCA主成分分别建立了偏最小二乘判别分析(PLS)和支持向量机判别模型(SVM)。试验结果表明,在转基因玉米籽粒全谱的判别分析模型中,SVM判别模型效果要优于PLS判别模型,SVM模型识别正确率达到90%以上,PLS的模型识别率只有85%左右。以PCA降维后建立的模型中,SVM模型也取得了最优的效果,建模集和预测集识别正确率达到100%。虽然转基因玉米在研磨加工后外源蛋白和DNA有所下降,但是转基因玉米粉末基于全波段光谱建立的SVM模型的建模集正确率仍有90.625%。结果表明应用近红外光谱技术集合化学计量学方法对转基因玉米的鉴别是可行的,为转基因玉米乃至其他转基因农产品的鉴别提供了技术支持,具有重要的理论意义和应用价值。
关键词: 近红外光谱 转双价基因玉米 偏最小二乘判别分析模型 支持向量机判别模型


液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物
《分析化学 》 2017 SCI 北大核心 CSCD
摘要:建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水Mg SO_4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。